小角度X光散射儀(Small-Angle X-ray Scattering, SAXS)


簡易操作手冊

資料更新日期:2012年11月


儀器介紹

小角度X光散射(Small-Angle X-ray Scattering, SAXS)為非破壞性研究物質微結構的方法之一。利用X光與電子的散射現象,SAXS可以精確的觀察及量測材料微結構如奈米粒子及奈米孔隙的大小分佈和形狀。SAXS與顯微影像分析(如SEM,TEM及AFM等)為互補技術,在奈米材料研究領域均佔有重要地位。不管是高分子材料、膠體系統、生化材料結構分析、金屬及陶瓷材料的結構分析,都可以提供詳細的材料信息。另外在生物大分子的研究方面,因為散射圖譜可以得到關於他們的大小、形狀和內部結構的訊號,經由計算可得到相關結構參數,例如分子體積、分子質量或者迴轉半徑等。對於近來十分熱門的奈米薄膜材料,亦可利用反射式小角度X光散射(Grazing Incidence Small-Angle X-ray Scattering, GISAXS)來研究其結構。

本儀器目前可提供之運作模式含SAXS和GISAXS兩種,除了可透過調整樣品與偵測器距離以提供不同q範圍的材料資訊,並可藉安裝Image plate同時蒐集SAXS及WAXS的數據。另一方面,本儀器可提供相當多元的樣品選擇及量測環境,例如樣品可以是液體或是固態的塊材或粉末,環境可控制樣品在真空或是大氣條件下量測,SAXS亦可選擇進行變溫實驗(+25℃∼+290℃)。而在未來,本儀器將添購之附件包括低溫配件,即可進行在 -25℃∼+110℃的變溫實驗,以及能施作拉伸的載台,可提供即時變化的試驗資訊。

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貳、 主要規格

1.型號/廠牌:NANOSTAR / BRUKER AXS GmbH

1.X光光源:高輝度旋轉式陽級靶(High Brilliance Rotating Anode )

          Maximum power in Cu:2.5kW(50kV,50mA)

          Flux density at sample:5.4 X 107 cps/mm2 

          Flux on glassy carbon: ~ 0.8 x 106 cps

          陰極及燈絲點聚焦0.3 mm x 3 mm 

          焦點光斑尺寸0.1 mm x 1 mm

          點聚焦模式   

2.光學系統:MOTEL Mirror with 3 Pinholes Collimator System

           Pinhole diameters for High Flux (μm):750,400,1000

           For High resolution (μm):500,150,500                                    

3.樣品載台:1.XY Stage: Up to 80mm X 130mm travel, positional resolution: 10 μm

           2.GISAXS stage: Tilt stage with 5 degree of freedom    

           3.Heating Stage: RT to 290℃

4.偵測器:●  小角度散射(SAXS):二維光子計量偵測器(Vantec-2000 / BRUKER AXS) 

                                     a.偵測區域有效面積︰14 cm x 14 cm

                                     b.可使用波長︰Cr-Ka, to Cu-Ka

                                     c.能量解析︰< 25 %

                                     d.可供操作模式2048 x 2048, 1024 x 1024, 512 x 512 channels

                                     e.空間解析︰< 100 µm

                                     f.最大總體計數106 cps

                                     g.最大局部計數3x103 cps/pixel

                                     h.背景雜訊< 5.0 x 10-4 c/s/mm2

                                          i. 操作溫度15° C - 30° C

           ●  廣角度散射(WAXS):二維影像板(Typhoon FLA 7000 Image Plate / GE Healthcare)

                                      a.偵測面積:200 mm × 250 mm

                                      b.最大蒐集角:80度

                                      c.空間分解:<50 μm

                                      d.Pixel:2048 × 2048

5.解析度  

管長(mm) q-min-1 q-man-1)   Particle size(Å)
60 --- 2.79 (2θ˚:40.03) ---
130 0.3    (2θ˚:4.22) >1.3 (2θ˚:18.35) 21
270 0.04  (2θ˚:0.56) >0.9 (2θ˚:12.68) 150
670 0.01  (2θ˚:0.14) 0.4   (2θ˚:5.63) 628
1070 0.005 (2θ˚:0.07) 0.26 (2θ˚:3.66) 1250

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服務項目

1.常溫SAXS(小角度,穿透式)散射分析
2.常溫GISAXS(小角度,反射式)散射分析
3.變溫SAXS(小角度,穿透式)散射分析(RT∼290 ℃)
以上3種分析從樣品到偵測器之間的距離有4段,分別為60mm,270mm,670mm以及1070mm。
4.常溫WAXS(廣角度)散射分析-利用Image plate

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樣品製備注意事項

SAXS分析:

         1.粉末試片:顆粒均勻

         2.塊狀試片:作SAXS分析,X光必須能夠穿透,厚度需要均一。

         3.液體樣品:樣品均勻溶解在溶液中

GISAXS分析:

         1.薄膜試片:表面必須平整,面積大於1.5cm X 1.5cm。

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伍、申請服務辦法

1.請到臺大材料系儀器預約系統預約。

2.每個月25日10:00開始開放下一個月份的預約時段,若有問題請來電詢問。 

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、收費標準

1.臺大工學院:1000元/小時

2.臺大其他單位:1500元/小時

3.院外其他研究單位:2500元/小時

4.廠商:5000元/小時

 5.自行操作以5折計費(目前僅開放台大工學院學生學習自行操作)

 

、 聯絡方式

管理委員會成員:林唯芳 教授、陳文章 教授、童世煌 教授、溫政彥 教授

負責教授及聯絡電話:林唯芳 教授 02-33664078

技術員:高崇源簡任技正 02-33665241 E-Mail : kcyuan@ntu.edu.tw   FAX (02)33661347

 儀器放置地點: 臺灣大學工學院綜合大樓120室

當您使用過本儀器後如有任何建議或有所批評指教的地方,請向負責教授或技術員反應,謝謝。