VARIAN 400 MHZ NMR 使用簡則

VARIAN 200,400 MHZ NMR 中文版使用簡則

　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　　93.11.17修訂　P1　

	開啟視窗及LOCK（磁場鎖定），SHIM（勻場）。
指令	說明
請先刷卡或刷卡鐘，並於使用記錄簿上登錄使用者名稱，按滑鼠任何一鍵，螢幕出現並要求輸入帳號（user name）及密碼（password）。
rksu↘ （練習的帳號）	鍵入帳號及密碼（小寫），練習者先用此帳號。考試及格取得證照後，將提供一組個人專屬的帳號及密碼，僅供本人使用，不得共用或告知他人帳號（user name）及密碼(password)。↘表示按enter鍵之意。
ntuchem400↘ （練習的密碼）	出現四個視窗：acquisition,LOCK工作視窗，光譜視窗，參數視窗，成功開啟視窗後，開始進行LOCK,SHIM工作。
Acqi	進入LOCK 工作視窗。　　表示用滑鼠直接點選之意。
LOCK	選擇SPIN:off,LOCK:off。
eject	將標準樣品噴出，小心量測待測樣品高度後，準備insert待測樣品。
insert	置入樣品，請留意樣品是否正確置入，以免tube斷裂。
SPIN:on	樣品開始旋轉，將lock power,lock gain 調到極大值，此時可觀測到正弦波的波動，調整zo將訊號調整至一個正弦波（半波電位，滑鼠右鍵為+，左鍵為-）為止。
LOCK:on 請參考P1附註一	視窗會顯示LOCKED綠燈，將lock power 降到25(對solvent為CDCl3而言，對d-acetone約為15-20)，lock gain降到維持lock level約在40-60 %之間即可，調整lock phase使lock level 到達極大值。
SHIM 請參考P3附註二	進入SHIM視窗，使磁場均勻化，將游標放在SHIM小視窗內，按住滑鼠右鍵，此時會出現SHIM組的選項，挑選axial Z選項，先調整ZIC和Z2C（粗調，可用±1,4）及Z1和Z2（微調，可用±16,64），使lock level到極大值，若lock level值超過100%，則須將lock gain 值調小，如此反覆數次直到lock 訊號平穩，lock level 無法再往上為止，調整lock gain 值使得lock level 維持在40-60%之間。
CLOSE	關閉視窗，準備收集圖譜。

附註一：手動磁場鎖定時標準程序六步驟。

1. 確定樣品已穩定置入。

2. 在LOCK視窗之下，利用滑鼠壓下off鈕。

3. 利用滑鼠將lock power,lock gain調到最大，以便於觀測到正弦波的波動。

4. 調整Z0（正或負）朝使正弦波波數減少的方向，移動至半波電位（一個正弦波）。

5. 在lock 視窗中，利用滑鼠壓下on鈕。

6. 降低lock power使得lock signal穩定，若lock level太大，則降低lock gain來因應，維持lock level在40-60 %之間。

收取光譜及圖譜處理，列印，存檔。
指令	說明
Main menu	主要工作選項。
Workspace	選擇工作區域，從exp1到exp9,共9個實驗區。
Setup	設定實驗參數。
H,CDCL3	選擇實驗核種及溶劑種類，碳譜為C13,CDCL3。
probe↘↘↘	將實驗標準參數代入，碳譜同一指令。
nt=32 bs=4↘	nt為掃描次數，一般為bs的倍數，氫譜大約nt=4,8,12,24,32，與樣品的濃度有關。碳譜的nt值通常設定較大。例如nt=256,1000,2000等，濃度愈低者次數愈大。
go↘	開始scan,收集fid。
ft↘	進行傅利葉轉換，碳譜wft↘。
f↘	出現全光譜。
aph↘	自動相位校正。
Phase	手動校正相位，利用滑鼠左鍵點baseline右邊開始進行校正（調整的順序為右左中右，順時鐘方向調整，滑鼠中鍵調整peak的高低，滑鼠左鍵是粗調，右鍵是微調）。
Box	脫離相位校正模式。
setref dscale↘	定solvent peak的化學位移標準值，將solvent peak 找出。
nl rl(7.24p) ↘	將滑鼠左鍵在cusor狀況下，指向欲定標準值的peak上，打指令 nl rl(7.24p) ，或是按Ref出現指示後，打指令7.24即可。 7.24ppm為CDCl3的化學位移標準值，不同的溶劑有不同的數值，碳譜(CDCl3)指令為nl rl(77.00p) ↘，其它溶劑化學位移，請查solvent chart。
Resize	調整圖譜視窗至全螢幕，再按一次回復原先狀況。
ft↘	重新傅利葉轉換，將最後的fid累加進來，碳譜wft↘。
Part integral	做圖譜部份積分，此標籤與full integral與no integral互相切換，碳譜不需積分。
Lvl/Tlt	調整積分線水平，先調Lvl(ZERO ORDER) ，再調Tlt(FIRST ORDER) ，順序為先調BASELINE左邊PEAK積分水平，固定住Lvl，再調整BASELINE右邊PEAK積分水平，滑鼠左鍵為粗調，滑鼠右鍵為微調，中鍵可調整積分線的高度。
Resets	用滑鼠左鍵定積分的起點和終點，滑鼠右鍵為連接積分線段，積分錯誤時可接回重新積分，cz↘指令則回復定積分區間前狀況，積分時cursor需在baseline上。
Box或Cursor	部份積分完畢後，清除多餘的積分部份，跳離積分狀態。
vs=160↘	將最高的peak定在160mm，此數值可根據自己的需求調整。
sp=-0.5p wp=10.5p↘	視圖譜的寬度來決定列印的範圍，sp是指起點從-0.5ppm開始，wp是整張圖譜的寬度是10.5ppm，碳譜通常是sp=0p

收取光譜及圖譜處理，列印，存檔
指令	說明
	wp=200p，皆需視實際範圍來決定。
Th	按Th出現黃色水平游標，利用移動游標的高低來決定最小想要看的peak的化學位移，定最低門檻的意思，超過門檻則視為訊號，低於門檻則視為雜訊。
dpf↘	從螢幕上顯示剛剛用Th定過之後的peak picking，若是不滿意則可打指令ds重新定Th。
ds↘	display spectrum，重新顯現圖譜，不包含peak picking。
text(' \\') ↘	鍵入標題或標示條件，＼＼是表示跳到第二行標題之意。
svf(' ') ↘	存檔，請於檔名前先標示日期，如：2004-1025h-sample1，h:氫譜，13C表碳譜，sample1表樣品編號，可自行填寫，若不存檔可不下此指令，檔案至多可保留兩個月。
pltext pt5↘	氫譜列印指令，碳譜則為pltext pt4。aa為確認停止scan的指令，或按左上角Abort acquisition。
Acqi	進入LOCK工作視窗。
LOCK	選擇SPIN:off,LOCK:off
eject	將待測樣品噴出，先量測標準樣品高度後，準備insert標準樣品。
insert	置入樣品。
重新鎖定標準樣品	請確實遵守規定，按照前述方法鎖定標準樣品。
重新勻場	請確實遵守規定，按照前述方法重新勻場。
跳離使用者代號 exit↘exit	請確實遵守規定。
在使用紀錄本上詳細填寫使用時間及狀況，不可字跡潦草或亂寫。	請確實遵守規定。
刷卡離開	請確實遵守規定。

附註二：手動勻場的原則：

1. 先從粗調調起，亦即先從Z1C,Z2C這組開始調起，每次調整±1或±4刻度，之後再調Z1,Z2這組，每次調整±16或±64刻度。

2. 先從低階調起，亦即Z1C,Z2C這組從Z1C開始調起，Z1,Z2這組從Z1開始調起。

3. 結束在低階的shim coil，亦即Z1C,Z2C這組結束要在Z1C，不論中間調過幾次，Z1,Z2這組結束要在Z1。

4. 亦即勻場順序：先Z1C→Z2C→Z1C→Z2C→Z1C→Z2C............→Z1C再調Z1→Z2→Z1→Z2→Z1→Z2............→Z1。　

..最後請各位使用者照規定使用儀器，儀器是系上共有的財產，請愛惜使用。